大学有机化学实验

试验一  蒸馏

一、试验目的

1、   熟悉蒸馏法分离混合物方法

2、   掌握测定化合物沸点的方法

一、   试验原理

1、   微量法测定物质沸点原理。

2、   蒸馏原理。

二、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、工业酒精

三、试验步骤

（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。

（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。

蒸馏装置图                  

四、试验数据处理

五、思考题

1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

六、装置问题：

    （1）选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。

（2）温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

（3）接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。

（4）安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏

（5）装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

（6）蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

（7）进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

试验二  重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

四、试验步骤

1、   称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

2、   稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。

3、   将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

五、试验数据

六、问答题

1、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

2、抽滤的优点有哪些？ 

3、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

实验三 乙酰水杨酸的制备

一、实验目的

1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid）的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理

乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

三、实验仪器和药品

圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸

四、实验步骤

1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

2、将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。

五、实验数据处理

六、思考题

1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？

2、反应后加水的目的是什么？

3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？

实验四  肥皂的制备

一、实验目的

1.了解皂化反应原理及肥皂的制备方法；

2.熟悉盐析原理，熟练掌握沉淀的洗涤及减压过滤操作技术。（盐析：向溶液中加入无机盐类使某种物质溶解度降低而析出的过程）

二、实验原理

动物脂肪的主要成分是高级脂肪酸甘油酯。将其与氢氧化钠溶液共热，就会发生碱性水解（皂化反应），生产高级脂肪酸钠（肥皂）和甘油。在反应混合液中加入溶解度较大的无机盐，以降低水对有机盐的（肥皂）的溶解作用，可使肥皂较为完全的从溶液中析出，这一过程叫做盐析。利用盐析原理，可将肥皂和甘油较好的分离。

本实验以熟猪油为原料制取肥皂，反应式如下：

三、实验药品及仪器

1.试剂：

熟猪油5g；；饱和食盐水150mL；95%乙醇15mL。

2.仪器：

   烧杯；酒精灯；石棉网；三脚架；布氏漏斗；抽滤瓶；天枰；量筒。

四、实验步骤

1.皂化：在250mL烧杯中加入5g熟猪油、15mL95%乙醇和15mL 40%氢氧化钠溶液，搅拌使其溶解（期间若溶解困难可微热），待溶解完后将烧杯置于石棉网上用酒精灯缓慢加热（温度不能太高），并不断用玻璃棒搅拌，加热约20min，直到混合液变稠，皂化反应基本完全（若需检验，可用玻璃棒取出几滴试样放入空烧杯中，在其中加入蒸馏水5~6ml，加热振荡。静置时有油脂分出，说明皂化不完全，可滴加碱液继续皂化）。

2.盐析分离：皂化反应结束后，将20ml热的蒸馏水慢慢加到皂化完全的粘稠液中，搅拌使它们互溶。然后趁热将该粘稠液慢慢倒入盛有150ml饱和食盐溶液的烧杯中，边加边搅拌，静置冷却。将充分冷却的皂化液倒入布氏漏斗中，减压过滤，用冷水洗涤滤饼两次（直接将冷水倒入漏斗中的滤饼上面即可），抽干。

五、实验数据：

六、思考题：盐析的原理是什么？

实验五 乙酰苯胺的制备

一、实验目的：

1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；

2.掌握固体有机物提纯的方法---纯结晶。

二、实验原理：

    本实验采用冰醋酸作为酰化剂，与苯胺反应制备乙酰苯胺。酰化产物比芳胺稳定，且水解后可生成原来的胺，因此该反应在有机合成中可用于保护氨基。化学反应式如下：

三、实验药品及仪器：

1.试剂：苯胺5 mL、冰乙酸15mL、0.1g锌粉、1g活性炭

2.仪器：电热套、直型冷凝管、蒸馏头、尾接管、温度计（200℃）、圆底烧瓶（250mL）、烧杯（250mL）、量筒（10mL）、布氏漏斗

四、实验步骤

    1.分馏：在250mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、15mL冰醋酸和0.1g锌粉。立即安装蒸馏装置，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。用电热套缓慢加热至微沸，温度计读数为90度，维持温度约30min，这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时，则反应达到终点，即可停止加热。（实验装置图如下图所示）

2.产品分离:在烧杯中加入100ml冷水，将上述反应液趁热以细流倒入水中，边倒边搅拌，此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤固体滤饼（用冷蒸馏水冲洗滤饼），得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。

3.重结晶：将粗产品转移到500ml烧杯中，加入100ml水，在搅拌下加热（用酒精灯加热）至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入1g活性炭（活性炭不能加入沸腾溶液中，以免溶液暴沸），搅拌并煮沸5min。然后趁热用布氏漏斗过滤（可用热水冲洗滤饼），将滤液冷却至室温，乙酰苯胺析出，抽滤，即得无色片状的乙酰苯胺晶体。干燥，称量并计算产率。

五、思考题：反应瓶中的白雾是什么？